Список литературы

dongu-vestnik01.ru

Вестник Донецкого университета. Серия 01. Естественные науки

Vestnik of Donetsk University. Series 01. Natural Sciences

2415-7058

525

10.5281/zenodo.20799648

Articles

Статьи

Research Article

QUANTITATIVE DETERMINATION OF METHOXY AND HYDROXYETHOXY GROUPS IN HYDROXYETHYL METHYL CELLULOSE BY FTIR SPECTROSCOPY WITH CALIBRATION USING 13C NMR DATA

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОКСИ- И ГИДРОКСИЭТОКСИ-ГРУПП В ГИДРОКСИЭТИЛМЕТИЛЦЕЛЛЮЛОЗЕ МЕТОДОМ ИК-ФУРЬЕ-СПЕКТРОСКОПИИ С КАЛИБРОВКОЙ ПО ДАННЫМ ЯМР 13С СПЕКТРОСКОПИИ

https://orcid.org/0000-0002-1774-0836

Kostryukov

Sergey G.

Кострюков

Сергей Геннадьевич

kostryukov_sg@mail.ru 1

Faizrakhmanov

Shamil A.

Файзрахманов

Шамиль Анвярович

Sh.Faizrahmanov@yandex.ru 2

Национальный исследовательский Мордовский государственный университет им. Н.П. Огарёва; г. Саранск National Research Ogarev Mordovia State University; Saransk

Национальный исследовательский Мордовский государственный университет, г. Саранск National Research Ogarev Mordovia State University

23 06 2026

NO2 (2026)

№2 (2026)

29 37 22 07 2026

2026

Вестник Донецкого университета. Серия 01. Естественные науки

Vestnik of Donetsk University. Series 01. Natural Sciences

Эта статья распространяется на условиях лицензии Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0)

This article is distributed under the terms of the Creative Commons Attribution-NonCommercial 4.0 International License (CC BY-NC 4.0)

https://dongu-vestnik01.ru/index.php/bdsa/article/view/525

A method for the quantitative determination of methoxy and hydroxyethoxy groups in hydroxyethyl methyl cellulose (HEMC) by FTIR spectroscopy with calibration using 13C NMR data was developed. Nine commercial HEMC samples were studied. Linear regression relationships between the relative intensities of the 1373 cm–1 (CH3 deformation) and 1312 cm–1 (CH2CH2OH deformation) bands and the substituent content were established. The best results were obtained with normalization to the 949 cm–1 band (pyranose ring skeletal vibrations): for methoxy groups R2 = 0.9515, RMSE = 0.284 %; for hydroxyethoxy groups R2 = 0.825, RMSE = 0.98 %. Validation on three independent samples showed deviations from the reference 13C NMR values not exceeding 1.8 % for methoxy and 0.7% for hydroxyethoxy groups, which is acceptable for screening tasks. The proposed rapid method can be used for incoming raw material control.

Разработана методика количественного определения метокси- и гидроксиэтокси-групп в гидроксиэтилметилцеллюлозе (ГЭМЦ) методом ИК-Фурье-спектроскопии с калибровкой по данным ЯМР 13С спектроскопии. Исследовано 9 коммерческих образцов ГЭМЦ. Построены линейные регрессионные зависимости относительных интенсивностей полос 1373 см–1 (деформационные колебания CH3) и 1312 см–1 (деформационные колебания CH2CH2OH) от содержания заместителей. Лучшие результаты получены при нормировке на полосу 949 см–1 (скелетные колебания пиранозного цикла): для метокси-групп R2 = 0,9515, RMSE = 0,284 %; для гидроксиэтокси-групп R2 = 0,825, RMSE = 0,98 %. Валидация на трёх независимых образцах показала расхождение с референсными значениями, определенными из данных ЯМР 13С спектров не более 1,8 % для метокси- и 0,7 % для гидроксиэтокси-групп, что приемлемо для скрининговых задач. Предложенный экспресс-метод может быть использован для входного контроля сырья.

hydroxyethyl methyl cellulose FTIR spectroscopy 13C NMR methoxy groups hydroxyethoxy groups quantitative analysis calibration

гидроксиэтилметилцеллюлоза степень замещения молярное замещение ИК-Фурье спектроскопия ЯМР 13С спектроскопия метокси-группы гидроксиэтокси-группы количественный анализ калибровка

[Полный текст статьи отсутствует в исходных данных. Необходимо добавить текст из PDF или другого источника.]

Список литературы

1. Influence of Substitution Pattern on Solution Behavior of Hydroxypropyl Methylcellulose / A. Viridén, B. Wittgren, T. Andersson et al. // Biomacromolecules. – 2009. – Vol. 10, No 3. – P. 522-529. – DOI: 10.1021/bm801140q.

2. Sarkar, N. Thermal gelation properties of methyl and hydroxypropyl methylcellulose / N. Sarkar // Journal of Applied Polymer Science. – 1979. – Vol. 24, No 4. – P. 1073-1087. – DOI: 10.1002/app.1979.070240420.

3. Aggregation and network formation of aqueous methylcellulose and hydroxypropylmethylcellulose solutions / R. Bodvik, A. Dedinaite, L. Karlson et al. // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. – 2010. – Vol. 354, No 1-3. – P. 162-171. – DOI: 10.1016/j.colsurfa.2009.09.040.

4. Cellulose ethers influence on water retention and consistency in cement-based mortars / L. Patural, P. Marchal, A. Govin et al. // Cement and Concrete Research. – 2011. – Vol. 41, No 1. – P. 46-55. – DOI: 10.1016/j.cemconres.2010.09.004.

5. Pharmaceutical applications of cellulose ethers and cellulose ether esters / H.C. Arca, L.I. Mosquera-Giraldo, V. Bi et al. // Biomacromolecules. – 2018. – Vol. 19, No 7. – P. 2351-2376. – DOI: 10.1021/acs.biomac.8b00517

6. Mamani, P.L. Matrix tablets: the effect of hydroxypropyl methylcellulose/anhydrous dibasic calcium phosphate ratio on the release rate of a water-soluble drug through the gastrointestinal tract I. In vitro tests / P.L. Mamani, R. Ruiz-Caro, M.D. Veiga // AAPS PharmSciTech. – 2012. – Vol. 13, No 4. – P. 1073-1083. – DOI: 10.1208/s12249-012-9829-9.

7. Recent Advances in Cellulose-Based Hydrogels: Food Applications / P.C. Nath, S. Debnath, M. Sharma et al. // Foods. – 2023. – Vol. 12, No 2. – ID 350. – DOI: 10.3390/foods12020350.

8. Wüstenberg, T. Cellulose and cellulose derivatives in the food industry: fundamentals and applications / T. Wüstenberg // Wiley-VCH. – 2022. – 560 p. – DOI: 10.1002/9783527682935.

9. Hydrolysis of hydroxyethyl methylcellulose with perchloric acid and determination of chemical structure via 13C NMR spectroscopy / S.G. Kostryukov, P.S. Petrov, V.A. Kalyazin et al. // Cellulose Chemistry and Technology. – 2020. – Vol. 54, No 5-6. – P. 439-450. DOI: 10.35812/CelluloseChemTechnol.2020.54.45.

10. Определение химической структуры метилгидроксиэтилцеллюлозы методом 13С ЯМР спектроскопии / С.Г. Кострюков, С.В. Арасланкин, П.С. Петров и др. // Известия высших учебных заведений. Серия: Химия и химическая технология. – 2019. – Т. 62, № 8. – С. 102-112. – DOI: 10.6060/ivkkt.20196208.5910.

11. Quantitative analysis of degree of substitution/molar substitution of etherified polysaccharide derivatives / X.-L. Liu, C.-F. Zhu, H.-C. Liu, J.-M. Zhu // Designed Monomers and Polymers. – 2022. – Vol. 25, No 1. – P. 75-88. – DOI: 10.1080/15685551.2022.2054118.

12. Fan, M. Fourier transform infrared spectroscopy for natural fibres / M. Fan, D. Dai, B. Huang // Fourier Transform – Materials Analysis. – 2021. – P. 45-68. – DOI: 10.5772/35482.

13. Определение лигнина, целлюлозы и гемицеллюлозы в растительных материалах с помощью ИК-Фурье спектроскопии / С.Г. Кострюков, Х.Б. Матьякубов, Ю.Ю. Мастерова и др. // Журнал аналитической химии. – 2023. – Т. 78, № 6. – С. 496-506. – DOI: 10.31857/S0044450223040102.

14. Norcross, F. Criminal Law Reform / F. Norcross // Journal of the American Institute of Criminal Law and Criminology. – 1910. – Vol. 1, No 3. – P. 386–393.

REFERENCES

1. Viridén, A., Wittgren, B., Andersson, T., Abrahmsén-Alami, S., & Larsson, A. (2009). Influence of Substitution Pattern on Solution Behavior of Hydroxypropyl Methylcellulose. Biomacromolecules. 10 (3), 522–529, doi: 10.1021/bm801140q.

2. Sarkar, N. (1979). Thermal gelation properties of methyl and hydroxypropyl methylcellulose. Journal of Applied Polymer Science. 24 (4), 1073–1087, doi: 10.1002/app.1979.070240420.

3. Bodvik, R., Dedinaite, A., Karlson, L., Bergström, M., Bäverbäck, P., Pedersen, J. S., Edwards, K., Karlsson, G., Varga, I., & Claesson, P. M. (2010). Aggregation and network formation of aqueous methylcellulose and hydroxypropylmethylcellulose solutions. Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 354 (1–3), 162–171, doi: 10.1016/j.colsurfa.2009.09.040.

4. Patural, L., Marchal, P., Govin, A., Grosseau, P., Ruot, B., & Devès, O. (2011). Cellulose ethers influence on water retention and consistency in cement-based mortars. Cement and Concrete Research. 41 (1), 46–55, doi: 10.1016/j.cemconres.2010.09.004.

5. Arca, H. C., Mosquera-Giraldo, L. I., Bi, V., Xu, D., Taylor, L. S., & Edgar, K. J. (2018). Pharmaceutical applications of cellulose ethers and cellulose ether esters. Biomacromolecules. 19 (7), 2351–2376, doi: 10.1021/acs.biomac.8b00517.

6. Mamani, P. L., Ruiz-Caro, R., & Veiga, M. D. (2012). Matrix tablets: the effect of hydroxypropyl methylcellulose/anhydrous dibasic calcium phosphate ratio on the release rate of a water-soluble drug through the gastrointestinal tract I. In vitro tests. AAPS PharmSciTech. 13 (4), 1073–1083, doi: 10.1208/s12249-012-9829-9.

7. Nath, P. C., Debnath, S., Sharma, M., Sridhar, K., Nayak, P. K., & Inbaraj, B. S. (2023). Recent Advances in Cellulose-Based Hydrogels: Food Applications. Foods. 12 (2), 350, doi: 10.3390/foods12020350.

8. Wüstenberg, T. (2022). Cellulose and cellulose derivatives in the food industry: fundamentals and applications. Wiley-VCH, doi: 10.1002/9783527682935.

9. Kostryukov, S. G., Petrov, P. S., Kalyazin, V. A., Ullah, W., Tezikova, V. S., Odnopolov, A. A., Masterova, Y. Y., & Alalwan, D. H. K. (2020). Hydrolysis of hydroxyethyl methylcellulose with perchloric acid and determination of chemical structure via 13C NMR spectroscopy. Cellulose Chemistry and Technology. 54 (5–6), 439–450, doi: 10.35812/CelluloseChemTechnol.2020.54.45.

10. Kostryukov, S. G., Araslankin, S. V., Petrov, P. S., Kalyazin, V. A., & Al-Rubaye, A. A. I. (2019). [Determination of the chemical structure of methylhydroxyethylcellulose by 13C NMR spectroscopy]. Izvestiya Vysshikh Uchebnykh Zavedenii. Seriya: Khimiya i Khimicheskaya Tekhnologiya = ChemChemTech]. 62 (8), 102–112, doi: 10.6060/ivkkt.20196208.5910 (In Russian).

11. Liu, X.-L., Zhu, C.-F., Liu, H.-C., & Zhu, J.-M. (2022). Quantitative analysis of degree of substitution/molar substitution of etherified polysaccharide derivatives. Designed Monomers and Polymers. 25 (1), 75–88, doi: 10.1080/15685551.2022.2054118.

12. Fan, M., Dai, D., & Huang, B. (2021). Fourier transform infrared spectroscopy for natural fibres. In Fourier Transform – Materials Analysis (pp. 45–68), doi: 10.5772/35482.

13. Kostryukov, S. G., Matyakubov, Kh. B., Masterova, Yu. Yu., Kozlov, A. Sh., Pryanichnikova, M. K., Pynenkov, A. A., & Khluchina, N. A. (2023). [Determination of lignin, cellulose and hemicellulose in plant materials by FTIR spectroscopy]. Zhurnal Analiticheskoi Khimii = Journal of Analytical Chemistry. 78 (6), 496–506, doi: 10.31857/S0044450223040102 (In Russian).

14. Norcross, F. (1910) Criminal Law Reform. Journal of the American Institute of Criminal Law and Criminology. 1 (3), 386–393.